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高效气相色谱仪固体固定相

发布时间:2021年08月12日    点击:[0]人次

高效气相色谱仪固体固定相

高效气相色谱仪固体固定相是固体吸附剂。一、硅胶:1、主要成分:SiO2•xH2O2、性质:氢键型3、较高使用温度:>400℃4、活化方法:粉碎过筛后,用6mol/l盐酸浸泡1~2h,然后用蒸馏水洗到没有Clˉ为止,再在180℃烘箱中烘6~8h。装柱后于使用前在200℃下通载气活化2h。5、应用:适用于分离O2、N2、CO、CO2、C1~C4气体烃、N2O、NO、NO2、SO2和O3等气体。二、分子筛:人工合成的碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)多微孔晶体。1、主要成分:xMO•yAl2O3•zSiO2•nH2O2、性质:极性3、较高使用温度:400℃4、分子筛类型:常用分子筛有4A、5A、10X和13X。4、5、10和13分别表示平均孔径(埃米), A和X分别表示类型。分子筛是一种特殊吸附剂,具有吸附和分子筛两种作用。(1)4A:1)组成:硅铝酸钠2)孔径:0.4nm(2)5A:1)组成:硅铝酸钠钙2)孔径:0.5nm(3)10X:1)组成:硅铝酸钠钙2)孔径:0.8~1nm(4)13X:1)组成:硅铝酸钠2)孔径:1nm5、分子筛的选择性:(1)不同的分子筛具有不同的尺寸,选择性与分子筛类型和被分离物的临界尺寸有关。(2)对极性分子和极化率大的分子的作用力强,O2<N2<CH4<CO<C2H6<C2H4<CO2<C2H2。(3)对可形成氢键的化合物有很强的作用力。(4)对H2O、CO2、NO2、H2S、SO2、Cl2和HCl等有不可逆吸附作用。6、活化方法:粉碎过筛后于使用前在350~550℃下活化3~4h,或在350℃真空下活化2h。7、特点:(1)具有多孔性,孔结构均匀,表面积大。(2)在低浓度、高温和高流速下对被吸附物也有较高的吸附能力。8、应用:广泛用于H2、O2、N2、CH4和CO等分离,还能分离He、Ne、Ar、NO和N2O等。在药物分析上远不如高分子多孔微球用途广。三、高分子多孔微球(GDX):高分子多孔微球是一种人工合成的新型固定相,还可作为载体(有机载体)。它由苯乙烯或乙基乙烯苯与二乙烯苯交联共聚而成,聚合物为非极性。若苯乙烯与含有极性基团的化合物聚合,则形成极性聚合物。高分子多孔微球的分离机理一般认为具有吸附、分配和分子筛三种作用。1、主要成分:多孔共聚物2、性质:极性和非极性3、较高使用温度:200℃4、活化方法:170~180℃下烘去微量水分后,在H2或N2中活化10~20h。5、特点:(1)呈球形,粒度均匀,机械强度高,耐腐蚀。有利于色谱柱填充,提高柱效。(2)疏水性很强,水峰可在乙烷后洗脱出。特别适合分离混合物中的微量水分。(3)无有害的吸附活性中心,极性组分也能获得正态峰。(4)无流失现象,色谱柱寿命长。(5)改变聚合条件和原料,可改变高分子多孔微球的极性、孔径和比表面,可制备各种性能的高分子多孔微球。6、应用:适用于分离气体中的水、液体中的水、低级醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等。药物分析中,常用于乙醇、水分和残留有机溶剂的测定。四、氧化铝:1、主要成分:Al2O32、性质:弱极性3、较高使用温度:>400℃4、活化方法:200~1000℃下烘烤活化。5、应用:适用于分离O2、N2、CO、C1~C4气体烃等。CO2能被氧化铝强烈吸附而不能分离。五、活性炭:1、主要成分:C2、性质:非极性3、较高使用温度:<300℃4、活化方法:粉碎过筛后,用苯浸泡几次,以除去其中的硫磺和焦油等杂质,然后在350℃下通入水蒸汽,吹至乳白色物质消失为止,再在180℃烘干备用。5、特点:表面活性大而不均匀,吸附性较强,色谱峰易发生拖尾。6、应用:适用于分离长久性气体和低沸点烃类。现很少用。六、石墨化碳黑:1、主要成分:C2、性质:非极性3、较高使用温度:>500℃4、活化方法:粉碎过筛后,用苯浸泡几次,以除去其中的硫磺和焦油等杂质,再在350℃下通入水蒸汽,吹至乳白色物质消失为止,然后在180℃烘干备用。5、应用:适用于分离气体和烃类。分离高沸点有机化合物能获得较对称峰形。

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